Chloride-indringing 3D-geprint beton Onderzoek naar de invloed van de laagopbouw op chloride-indringing en levensduur 1 3D-printen van beton kent nog een aantal grote uitdagingen Hoewel het 3D-printen van beton veel voordelen biedt, is het ook belangrijk enkele kritische punten ten aanzien van de levensduur in acht te nemen. Door de niet-uniforme verdeling van de poriën in geprinte betonelementen neemt bijvoorbeeld het risico op chemische aantasting door chloride-indringing significant toe. Aan de Universiteit Gent is onderzoek gedaan naar de invloed van de laagopbouw op deze chloride-indringing. 1 64? CEMENT 6 2020 Het 3D-printen van beton kent op dit ogenblik nog een aantal grote uitdagingen, waaronder het toevoegen van wapening. Hier­ voor is momenteel nog geen oplossing be­ schikbaar, terwijl dit wel nodig is voor de realisatie van constructieve toepassingen op grote schaal. Verder geldt dat, doordat elke vorm van bekisting ontbreekt, het beton onmiddellijk na het extruderen met zijn volledig oppervlak wordt blootgesteld aan de omgeving. Omgevingsfactoren (wind, regen, temperatuurwisseling) kunnen leiden tot een versneld verlies aan water ten gevolge van verdamping. De conventionele nabehandelings­ methoden zijn niet allemaal geschikt voor geprinte elementen. In de eerste plaats gaat hierdoor krimp, en dan voornamelijk uit­ drogingskrimp, een grote rol spelen. Deze vervormingen, die deels belemmerd worden door de eerder geprinte lagen, veroorzaken spanningen binnen het element met scheur­ vorming tot gevolg. In de tweede plaats ver­ tonen geprinte elementen, door de laagop­ bouw niet alleen een anistroop gedrag, maar ook een hogere porositeit met een zwakkere interface tot gevolg. Beide fenomenen heb­ ben een nadelige invloed op de levensduur en verhogen de transportmogelijkheden binnen het beton, waardoor chemische stof ­ fen makkelijker kunnen binnendringen. Zoals gezegd focust huidig onderzoek onder meer op het toevoegen van wapening aan geprint beton. Eerder onderzoek [2, 3] toonde aan dat in geval van gewapend beton, chloride­ indringing en daarmee de initiatie en voortschrijding van wapeningscorrosie, één van de belangrijkste oorzaken zijn van problemen ten aanzien van levensduur. Daarom is in dit onderzoek een eerste in ­schatting gemaakt van de duurzaamheid (levensduur), gebaseerd op de mate waarin chloride­ indringing kan optreden. Onderzoeksaanpak Om de invloed van de mengselsamentelling uit te sluiten en te focussen op de invloed van het fabricageproces, is tijdens het gehele onderzoek eenzelfde samenstelling toege­ past. Er zijn proefstukken vervaardigd be­ staande uit vier lagen, geprint met dezelfde snelheid maar met een variërend tijdsinter­ val tussen de verschillende lagen (0, 10 en 60 minuten). De resultaten van de chloride­ indringingsproeven zijn gerelateerd aan de variaties in de microstructuur bij de verschil ­ lende intervallen. Om een beeld te krijgen van het effect van de aanhechting tussen de lagen is ook een vergelijking gemaakt met traditioneel bekiste proefstukken. Materialen? De printbare mensgels bevatten portlandcement (CEM I 52,5 N), gecombi ­ neerd met standaard zand (D max = 2 mm), water en een superplastificeerder (polycar­ boxylaat ether ofwel PCE) met een moleculair gewicht van circa 4000 g/mol en bestaande uit 35% vaste stof. De water­cementfactor bedroeg 0,35. Tabel 1 vermeldt de exacte mengselsamenstelling. Printproces? Tijdens dit onderzoek is het printproces gesimuleerd door gebruik te maken van een in het laboratorium gemodi ­ ficeerd mortelpistool (fig. 2). Deze machine is voorzien van een elliptische printkop of nozzle (28 mm x 18 mm) en kan lagen prin ­ ten met een maximale lengte van 300 mm. Zowel de printsnelheid als het extrusiede­ biet kunnen handmatig worden aangepast. Binnen deze studie is een printsnelheid BRON Dit artikel is een vertaalde bewerking van de paper 3D printing of concrete: the influence on chloride penetration van J. Van Der Putten, M. De Volder, P. Van den Heede, G. De Schutter en K. Van Tittelboom (allen Universiteit Gent, Laboratorium Magnel-Vandepitte). De paper is geschreven voor de RILEM- conferentie Digital Concrete 2020. Deze conferentie is georganiseerd door de TU Eindhoven en vond digitaal plaats van 6 tot 9 juli 2020. De bewerking is gedaan door ir. Jacques Linssen (Aeneas Media / redactie Cement). Conventionele nabehandelings- methoden zijn niet allemaal geschikt voor geprint beton CEMENT 6 2020 ?65 van 1,7 cm/s en een laagdikte van 10 mm aangehouden.Het printen van de proefstukken startte met het vullen van de 'printer', waar­ na de eerste laag werd geëxtrudeerd met de vooropgestelde snelheid. Na een bepaald tijdsinterval (0, 10, 60 min) werd de tweede laag aangebracht en dit proces werd her­ haald voor het volledige 4 ­laagse proefstuk. Bij een tijdsinterval van 0 minuten zijn de lagen geprint met een mengsel afkomstig uit dezelfde batch. Echter, wanneer het tijdsinterval tussen de lagen groter werd, is telkens een nieuw mengsel gemaakt om vergelijkbare reologische eigenschappen te kunnen garanderen. Na het printen zijn de proefstukken 28 dagen bewaard in geaccli ­ matiseerde omstandigheden (20 ± 3 °C, 60 ± 5% RV). Om een goede vergelijking te kunnen maken met de traditionele vervaardigings­ procedure, is het cementgebonden materi ­ aal gestort in een mal van 160 x 40 x 40 mm³ en verdicht door 60 keer te schokken. Na vervaardiging zijn de mallen gewikkeld in folie. Ontkisten gebeurde 24 uur later en vervolgens werden de proefstukken tot een ouderdom van 28 dagen bewaard in dezelfde geacclimatiseerde omstandigheden (20 ± 3 °C, 60 ± 5% RV). Chloride-indringing? De chloride­ indringing is bepaald op basis van NT Build 443, door het uitvoeren van een non ­steady state dif­ fussietest (fig. 3). De proeven zijn uitgevoerd op prisma's met afmetingen 40 x 40 x 30 mm³ en 40 x 40 x 40 mm³, gezaagd uit respectie­ velijk de geprinte en bekiste proefstukken. Vervolgens werden deze proefstukken voor­ zien van een dubbele laag epoxycoating (Episol Designtop SF). Deze coating is aan de verschillende oppervlakken, met uitzonde­ ring van de kopse kant, aangebracht om een eendimensionale chloride­ indringing te kunnen garanderen (fig. 4). Vervolgens werden de gezaagde prisma's bij 20 °C ondergedompeld in een NaCl ­oplossing van 165 g/l met hun ongecoate oppervlak naar boven. Om eventuele waterverdamping te voorkomen en een consistente oplossing te behouden werden de proefstukken bewaard in een gesloten box. Na verschillende blootstellingsperiodes (1 week, 3 weken en 5 weken), zijn telkens drie proefstukken per testreeks uit de op­ lossing gehaald en gespleten. Het gespleten oppervlak werd vervolgens besproeid met een zilver­ nitraatoplossing (AgNO 3, 0,1 mol/l), waarna twee zones zichtbaar werden. De eerste zone ontstaat doordat de zilverionen met de chloride­ ionen reageren tot zilver­ chloride, met een witte neerslag tot gevolg. Deze zone geeft de indringinsdiepte van de vrije chloriden weer. De tweede zone is bruingetint. Dit als gevolg van neerslag van zilveroxide, die is ontstaan door directe ontbinding van zilverhydroxide. Deze twee­ de zone komt overeen met een zone vrij van chlorides. Geheel vrij van chlorides is deze zone echter niet, aangezien een verkleuring pas plaatsvindt vanaf een bepaalde chloride­ concentratie. Na het fotograferen van de gespleten oppervlakken zijn de beelden verwerkt door gebruik te maken van het software­ programma ImageJ. ImageJ is een open source beeldverwerkingsprogramma, onder meer ontwikkeld voor wetenschappelijke analyses, om de indringingsdiepte te bere­ kenen in functie van de tijd. Door de onre­ gelmatige vorm van de geprinte proefstuk ­ ken is de indringingsdiepte uitgedrukt relatief ten opzichte van de totale dikte van het proefstuk en wordt het op die manier mogelijk de penetratiegraad te bepalen. auteurs JOLIEN VAN DER PUTTEN Universiteit Gent, Laboratorium Magnel-Vandepitte MELISSA DE VOLDER Universiteit Gent, Laboratorium Magnel-Vandepitte PHILIP VAN DEN HEEDE Universiteit Gent, Laboratorium Magnel-Vandepitte GEERT DE SCHUTTER Universiteit Gent, Laboratorium Magnel-Vandepitte KIM VAN TITTELBOOM Universiteit Gent, Laboratorium Magnel-Vandepitte Tabel 1?Mengselsamenstelling component hoeveelheid [kg/m³] CEM I 52.5 N 621 zand 0/2 1241 water 227 PCE 0,15% [t.o.v. massa cement] 66? CEMENT 6 2020 2 Schematische weergave van het printproces?3 Schematische weergave van de opstelling voor de diffusieproef [4] 4 Schematische weergave van de proefstukken gezaagd uit het geprinte element 2 3 4 Resultaten De chloride­indringing van de proefstukken, bekist of geprint met verschillende tijdsinter­ vallen in functie van de tijd, is weergegeven in figuur 6. Hieruit blijkt dat de chloride­ indringing voor de geprinte proefstukken hoger is dan voor de bekiste proefstukken. Omdat de chloride­ indringing sterk afhangt van de porositeit van de proefstukken, kan dit worden toegeschreven aan een lagere hoeveelheid holle ruimtes in de bekiste proefstukken als gevolg van de verdichting na het storten. Dit bevestigt de eerder gestel ­ de aanname dat geprint beton meer poriën bevat. Voor de proefstukken geprint met een tijdsinterval van 0 minuten is de indringing van de chloride­ ionen vergelijkbaar met de bekiste proefstukken. Statistische analyse van de resultaten toont aan dat het verschil qua indringing na 1 week of 5 weken bloot­ stelling niet relevant is. Een toename van het tijdsinterval leidt wel tot een toename van de chloride­ indringing. Deze waarne­ ming komt overeen met eerder onderzoek van de auteurs [5]. Figuur 6 toont aan dat vooral een tijdsinterval van 60 minuten leidt tot een grotere hoeveelheid poriën en een toename van het aantal ingedrongen ionen. Verder geldt dat in geval van geprinte proefstukken, de lagen langer blootgesteld zijn aan omge­ vingscondities, waardoor uitdrogingskrimp toeneemt en meer microscheuren ontstaan. Beide fenomenen leiden tot een verhoogde indringing. Figuur 7 toont de chloride­ indringing over de hoogte van de proefstukken in functie van de tijd. Bij het bekiste proefstuk is een uniform indringingsfront waarneembaar, hetgeen de aanname van een homogeen materiaal als gevolg van de productiewijze bevestigt. Bij een tijdsinterval van De aanname dat geprint beton meer poriën bevat wordt bevestigd CEMENT 6 2020 ?67 5a 7a 7b 5b 7c 7d 6 5 Zone met chloride-indringing (a) en de indringingsdiepte (b)?6 Chloride-indringing als functie van tijd (1, 3, 5 weken) bij verschillende intervallen (0, 10, 60 minuten)?7 Chloride-indringing als functie van de tijd, uitgevoerd op (a) bekiste proefstukken en proefstukken geprint met een tijdsinterval van (b) 0 minuten, (c) 10 minuten en (d) 60 minuten 68? CEMENT 6 2020 0 minuten kan eenzelfde conclusie worden getrokken: een hogere porositeit leidt welis­ waar tot meer indringing, maar op basis van statistische analyse blijkt dat ook voor deze testreeks het indringingsfront als verticaal kan worden aangenomen over de volledige hoogte. Daardoor kan worden geconclu­ deerd dat een interval van 0 minuten leidt tot een homogeen materiaal. Dit bevestigt de waarnemingen uit eerder onderzoek, waar­ bij uit radiografiemetingen op basis van neutronen [6] bleek dat bij een interval van 0 minuten de waterindringing uniform was. Bij een hoger tijdsinterval (fig. 7c en 7d) wordt al na een week de degradatie van de tussenlaag duidelijk, wat een diepere indringing van chlorides teweegbrengt. Bij een interval van 60 minuten is nagenoeg het volledige proefstuk gepenetreerd. Op basis van deze informatie kan worden geconcludeerd dat, hoewel bij een interval van 0 minuten de indringingsdiepte nauwelijks verschilt, het indringingsfront nooit zo uniform is als in het bekiste proef ­ stuk. Dit kan ook worden toegeschreven aan het verschil in blootstelling (verandering in relatieve vochtigheid of temperatuur) of het verschil in porositeit tussen de cementpasta en het toeslagmateriaal (ofwel het ontstaan van meer holtes tijdens het printproces [7]). Hoewel tijdens de proeven is geprobeerd de omstandigheden zoveel mogelijk gelijk te houden, kunnen enkele procesgerelateerde afwijkingen soms niet volledig worden voor­ komen. Om een meer kwantitatieve analyse van het chloridegehalte te verkrijgen, is het noodza ­ kelijk bovenstaand onderzoek uit te breiden door het uitvoeren van titraties op poeders verkregen uit de interface, maar deze resul ­ taten zijn niet in dit artikel meegenomen. Conclusies In dit onderzoek is de invloed van het tijdsinterval tussen het aanbrengen van ver­ schillende lagen op de chloride­ indringing onderzocht en vergeleken met traditioneel gestort beton. Hieruit kunnen de volgende conclusies worden getrokken: Vergeleken met traditioneel gestort beton is de indringing van chlorides hoger in geprinte proefstukken. Dit kan worden toegeschreven aan de toegenomen porositeit als gevolg van het printproces. Een toename in het tijdsinterval tussen de geprinte lagen leidt tot een hogere indringing van chlorides en een hogere penetratiegraad. Dit kan worden gerelateerd aan de langere blootstelling tussen de opeenvolgende lagen en de gerelateerde vorming van meer micro­ scheuren en poriën. Een toename in het tijdsinterval tussen de geprinte lagen leidt tot een hogere penetratiegraad LITERATUUR 1?De Schutter, G., et al., Vision of 3D printing with concrete ? Technical, economic and environmental potentials. Cement and Concrete Research 112, 2018: p. 25-36. 2?Van den Heede, P. and N.p. De Belie, Durability and sustainability of concrete with high volumes of fly ash. 2014, Gent : Universiteit Gent. 3?Bos, F.P., et al. 3D Printing Concrete with Reinforcement. 2018. Cham: Springer International Publishing. 4?Van Belleghem, B.T.W., N.p.T.W. De Belie, and K.c.T.W. Van Tittelboom, Effect of capsule-based self-healing on chloride induced corrosion of reinforced concrete. 2018, Ghent. 5?Van Der Putten, J., et al., Microstructural Characterization of 3D Printed Cementitious Materials. Materials 12(18), 2019. 6?Van Der Putten, J., et al., Neutron radiography to study water ingress via the interlayer of 3D printed cementitious materials. Construction and Building Materials, 2020. under review. 7?Bran Anleu, P.C., Quantitative Micro XRF Mapping of Chlorides: Possibilities, Limitations, and Applications, from Cement to Digital Concrete. 2018, ETH Zurich. CEMENT 6 2020 ?69