Mechanische eigenschappen van composieten worden beïnvloed zowel door mechanische eigen- schappen van de samenstellende fasen als door de manier waarop deze fasen geometrisch zijn ver- deeld over het materiaal. Dankzij de 3D­ printtechniek is het ook voor cementge­ bonden materialen mogelijk deze ruimtelijke verdeling aan te passen en een op maat ge­ maakte mesostructuur te realiseren. Met het juiste ontwerp van de materiaalmix kunnen daarmee ongekende mechanische eigenschappen worden bereikt, zoals breuk ­ taaiheid [6, 7], hoge relatieve sterkte [8, 9] en auxetisch gedrag. Auxetische materialen kenmerken zich door een negatieve poisson ­ verhouding. Eerder al is er gerapporteerd over cement­ gebonden cellulaire composieten (CCC's) vervaardigd met 3D­ printen, met een nega ­ tieve poisson ­verhouding [10, 11]. Daarbij is echter de invloed van de structuur en mate­ riaaleigenschappen op het gedrag onder druk niet volledig onderzocht. Aan de TU Delft worden nu de mecha ­ nische eigenschappen van dit materiaal getest onder éénassige druk. De ductiliteit van het materiaal is bepaald aan de hand van een vierpuntsbuigproef. Ook het ver­ moeiingsgedrag is meegenomen. In deze studie is uitgegaan van een celstructuur vergelijkbaar met de eerdere studies [10, 11]. Voor het maken van proef ­ stukken zijn mallen vervaardigd met 3D­ printtechniek. Daarbij zijn verschillende Auxetisch cementgebonden composiet Door toepassing van 3D-printtechnieken kunnen cementgebonden materialen worden ontwikkeld met een bijzondere, niet-homogene interne structuur. Deze materialen kunnen auxetisch gedrag vertonen: ze zetten zijdelings uit (worden dikker) wanneer ze worden uitgerekt en ze trekken zijdelings samen als ze worden samengeperst. Aan de TU Delft is onderzoek verricht naar het mechanische gedrag van deze materialen. Onderzoek naar auxetisch gedrag van cementgebonden cellulaire composieten onder éénassige druk en cyclische belasting BRON Dit artikel is een vertaalde bewerking van de paper Auxetic Behavior of Cementitious Cellular Composites under Uniaxial Compression and Cyclic Loading van Yading Xu, Erik Schlangen en Branko ?avija (allen TU Delft, fac. CiTG). De paper is geschreven voor de RILEM-conferentie Digital Concrete 2020. Deze conferentie is georganiseerd door de TU Eindhoven en vond digitaal plaats van 6 tot 9 juli 2020. De bewerking is gedaan door ir. Jacques Linssen (Aeneas Media / redactie Cement). 52? CEMENT 6 2020 structuren toegepast met verschillende mengselsamenstellingen. Onderzoeksopzet In dit onderzoek zijn drie soorten geome­ trieën gebruikt: P0, P25 en P50. P0 had sym­ metrische cellen, P25 en P50 asymmetrische ovaalvormige cellen met variërende maten. De vorm en de afmetingen van de proefstuk ­ ken zijn getoond in figuur 1 en tabel 1. Storten en nabehandelen? Voor het ver­ vaardigen van de proefstukken zijn dezelfde technieken gebruikt als in [10, 11]: mallen zijn geprint door een commerciële op fused deposition modeling (FDM) gebaseerde 3D­ printer. Voor de CCC's is gebruikgemaakt van mortel met én zonder kunststofvezels (PVA ­vezels, PolyVinyl ­Alcohol). De samen ­ stelling staat in tabel 2. Voor het mengsel is portandcement (CEM I 42,5 N), vliegas (FA), zand (0,125 µm ~ 0,25 µm) en VMA, een vis­ cositeitsmodificerend middel gebruikt. Deze werden gewogen en 4 minuten gemengd met behulp van een Hobart­ machine. Daar­ na werden superplastificeerder (SP) en wa ­ ter toegevoegd, gevolgd door weer 2 minuten mengen. Vervolgens werden vezels toege­ voegd en werd er nog 2 minuten gemengd. De gemengde verse mortel werd in de mallen gegoten en gedurende 40 seconden getrild. De proefstukken werden bedekt met plastic folie en bewaard bij kamertempera ­ tuur. Na één dag werden ze uit de mal ge­ haald en bewaard in geacclimatiseerde om ­ standigheden (20 oC, 96% RV) tot 28 dagen oud. De proefstukken zijn getest op eenassige druk bij 28 dagen. Er zijn ook balkjes gemaakt met piepschuimmallen en getest met een vierpuntsbuigproef op 28 dagen. Mechanische proeven? Alle mechanische proeven zijn uitgevoerd met behulp van een hydraulische pers INSTRON 8872 met een belastingsnelheid van 0,01 mm/s. Tijdens de proeven werden de belasting en verplaat­ sing gemeten en geregistreerd. Er zijn foto's gemaakt met een camera die vóór het proef ­ stuk is geplaatst. Voor de vierpuntsbuigproef is de verplaatsing in het midden van het proefstuk gemeten. Een weergave van de proefopstellingen staat in figuur 2. Resultaten Ductiliteit? Zoals eerder vermeld, worden de mechanische eigenschappen van cellulaire materialen bepaald door zowel de materiaal ­ eigenschappen van de toegepaste materialen als de geometrie van de structuur. Daarom helpen gekoppelde analyses van de materiaal ­ eigenschappen en de structuur van de CCC's om het mechanisme van het auxetische ge­ drag te begrijpen. De buigkrommen van gewone mortel en vezelversterkte mortel zijn weergegeven in figuur 3. Zoals verwacht vertoont de ge­ wone mortel een nogal brosse respons: een snelle daling na de piekbelasting, wat wijst op snel bezwijken van het belaste proefstuk. Omdat dezelfde cementmatrix is gebruikt, hebben gewone mortel en vezelversterkte mortel een vergelijkbare scheursterkte bij de eerste piek. Echter na de eerste piek ver­ toont de vezelversterkte mortel een ductiele respons: in plaats van snel bezwijken begint de spanning te stijgen, als gevolg van het scheuroverbruggende gedrag van de PVA ­ vezels. Zo wordt een tweede piek bereikt. Vanwege deze tweede piek is de ductiliteit van het vezelversterkte materiaal veel hoger dan van de gewone mortel. Hierdoor kan de celstructuur auxetisch gedrag vertonen, zoals hierna wordt toegelicht. Gedrag onder druk? Figuur 4 toont het spannings­ rekdiagram van celstructuur P25 met gewone mortel, zonder PVA ­vezels. Tij­ dens de drukproeven werd brosse breuk waargenomen: nadat de piekbelasting was bereikt, ontstonden snel microscheurtjes die uiteindelijk leidden tot bezwijken. Dit is te zien aan een scherpe daling in de curve. Vanwege de celstructuur ontwikkelden zich in sommige gevallen scheurtjes laag voor laag door de celstructuur heen, zodat meer­ dere scherpe dalingen in de curven zijn waar te nemen. YADING XU TU Delft, fac. CiTG ERIK SCHLANGEN TU Delft, fac. CiTG BRANKO ?AVIJATU Delft, fac. CiTG auteurs CEMENT 6 2020 ?53 1 Ontwerpparameters van de cementgebonden cellulaire composieten?2 Schematische weergave proeven, met (a) éénassige druk en (b) vierpuntsbuigproef?3 Buigkrommen van de toegepaste materialen; diverse resultaten overgenomen uit [11]? 4 Spannings-rekdiagrammen van drie proefstukken P25, zonder PVA-vezels [11]? 1 3 4 2a 2b Tabel 1?Proefstukken met verschillende ontwerpparameters proefstukken as 'a' [mm]as 'b' [mm]volume [cm 3] P0 4463,7 P25 5367,7 P50 6279,8 Tabel 2?Materiaalsamenstelling [kg/m 3] CEM I 42.5 N FAzand water SPVA(PVA-vezel) 471 5563854280,86 0,3(-25,6) 54? CEMENT 6 2020 Bij toepassing van vezelversterkte mortel, is een meer ductiel bezwijkmechanisme waar te nemen in het spanning­rekdiagram (fig. 5, P25). Dit diagram kan grofweg worden ver­ deeld in drie fasen. In de eerste fase (van ongeveer 0% rek tot 11% rek), is de mechanische respons on ­ der druk vergelijkbaar met die van traditio­ nele cementgebonden materialen: een stij­ gende tak bij toenemende spanning. Nadat de piekbelasting werd bereikt (bij ongeveer 1 MPa), begonnen microscheurtjes te ont­ staan in de 'balkjes' tussen de cellen (joints in fig. 1). Omdat vezelversterkte mortel werd gebruikt, was er sprake van scheurover­ brugging. Hierdoor nam de scheurwijdte langzaam toe in plaats dat snel bezwijken optrad. Als gevolg hiervan begonnen de 'knopen' tussen de cellen (sections in fig. 1) te draaien. Ondertussen was laterale con ­ tractie zichtbaar: in dit stadium werd auxe­ tisch gedrag bereikt. In de tweede fase (van 11% tot 40%) werd de celstructuur min of meer opgeheven en verdicht tot een 'massief ' volume. Zoals te zien is in figuur 5, werd de holle ellips­ structuur samengedrukt. Hierdoor vond er meer contractie in laterale richting plaats bij toenemende druk. In de spanning ­rek ­ relatie werd hier een strain ­hardeningeffect waargenomen. Een soortgelijk strain ­harde­ ninggedrag is gevonden bij andere auxeti ­ sche materialen [12, 13]. Na de tweede piek (bij ongeveer 3 MPa) begonnen zich scheuren te vertonen in de knopen tussen de cellen, die zich zelf ont­ wikkelen tot afschuifvlakken. Dit is te zien aan een afnemende tak na de tweede piek in de spannings­ rekrelatie. In die zin lijkt deze tweede piek sterk op het gedrag van een gewoon vezelversterkt materiaal. De derde fase (na 40% rek) laat een snelle spanningstoename zien, omdat het materiaal sterker is samengedrukt. Net als de hypothese in [11] wordt het auxeti ­ sche gedrag van het CCC sterk beïnvloed door de materiaaleigenschappen en door de asymmetrie van de celstructuur. In deze studie is dezelfde samenstelling gebruikt als in [11] en is de invloed van het materiaal ge­ elimineerd. Daarom kan de invloed van de geometrie op het vervormingsgedrag duide­ lijk worden bepaald. Te zien is dat het proefstuk P0 geen auxetisch gedrag vertoont vanwege de sym ­ metrie in de celstructuur. P50 vertoont ver­ gelijkbaar auxetisch gedrag als P25. Ook de spannings­ rekrelatie, inclusief de drie fases, is P50 vergelijkbaar met P25. Wel is de twee­ de piek bij P50 duidelijk hoger omdat het volume met 79,4 cm³ groter is dan dat van P25 (67,8 cm³). Voor P0 was het vervormingsgedrag vergelijkbaar met dat van gewoon vezelver­ sterkt materiaal, namelijk één piek en Als gevolg van langzame toename in de scheurvorming begonnen de 'knopen' tussen de cellen te draaien 5 5 Spannings-rekdiagrammen van de CCC's en overeenkomstige weergaven van de proefstukken; enkele krommen en afbeeldingen zijn overgenomen uit [11, 14] CEMENT 6 2020 ?55 6 7 8 Het auxetische gedrag wordt sterk beïnvloed door de materiaaleigen - schappen en de asymmetrie van de celstructuur een lange afnemende tak als gevolg van de duciliteit van het materiaal. Dymanische belasting? De spannings­ re­ krelatie van P25 onder dynamische belas­ ting (3000 cycli) is weergegeven in figuur 6. Er wordt typisch hysteresegedrag gevonden in de relatie (van 11,25% tot 13,75% rek): de tak van het belasten en ontlasten komen niet volledig overeen. Opvallend is dat na 3000 cycli de maximale belasting langzaam toeneemt bij een toename van het aantal cycli (van 0,1 MPa tot 0,14 MPa, fig. 7). Een vergelijkbare trend is te zien in de gedissipeerde energie in een cyclus (berekend door het gebied omgeven door de belasting ­ en ontlastingtak in iedere cyclus, gedeeld door het volume van het proefstuk, fig. 8). De toename van het scheuroverbrug ­ gende gedrag van de vezels en de taaiheid is het gevolg van slip­ hardeninggedrag, als de vezels worden uitgetrokken uit de cement­ matrix (zoals ook is aangegeven in eerdere studies [15,16]). Dit slip­ hardeninggedrag kan worden verklaard uit het fenomeen fi ­ brillatie van de PVA ­vezel: bij spanning in de vezels wordt het oppervlakte ruwer door het uittrekken van moleculen van het PVA ­polymeer. En hierdoor neemt de wrij­ ving tussen de PVA ­vezel en de cementma ­ trix toe. Deze fibrillatie is sterker bij dyna ­ mische belasting en de toename in de wrijving kan de reden zijn van de toename 6 Spanningsrek-relatie van proefstuk P25 bij de 3000e cyclus [11] 7 Ontwikkeling van de maximale belasting in een cyclus in relatie tot aantal cycli, inclusief standaardafwijking, diverse data is overgenomen uit [11]? 8 Ontwikkeling van de energiedissipatie in een cyclus in relatie tot aantal cycli, inclusief standaardafwijking, diverse data is overgenomen uit [11] 56? CEMENT 6 2020 van de maximale belasting en van de energiedissipatie na 3000 cycli. In het algemeen heeft het CCC een pseudo­ elasticiteit van 2,5% omkeerbare rek, zelfs tot 20.000 cycli, wat betekent dat CCC een veelbelovend materiaal is als het gaat om energiedissipatie. Conclusie In het onderzoek zijn cementgebonden cellulaire composieten (CCC's) met auxetisch gedrag ontwikkeld, gebruikma ­ kend van 3D­ printtechnieken. De mechani ­ sche eigenschappen van CCC's zijn onder­ zocht onder eenassige druk en dynamische belasting, alsmede de invloed hierop van de materiaaleigenschappen en ontwerppa ­ rameters. Uit het onderzoek zijn diverse conclusies te trekken: Zowel de materiaaleigenschappen als de geometrie van de celstructuur bepalen het gedrag onder druk. Hierbij is auxetisch gedrag mogelijk, afhankelijk van het scheuroverbruggende gedrag van de vezels en de asymmetrie in de celstructuur. Auxetisch gedrag is zichtbaar bij proef ­ stukken P25 en P50. Deze proefstukken vertonen strain ­hardeninggedrag onder druk: na een eerste piek ontstaat een twee­ de piek. Voor P25 wordt een pseudo­elastisch ge­ drag gevonden tussen de 11,25% en de 13,75% rek (in totaal 2,5% omkeerbare ver­ vorming) bij 20.000 cycli. P25 biedt daar­ mee uitstekende mogelijkheden tot ener­ giedissipatie. Het vermoeiingsgedrag van P25 onder dynamische belasting vertoont herstelbare schade. Van 3000 tot 20.000 cycli neemt de maximale belasting in elke cyclus toe, als gevolg van de fibrillatie van de PVA ­vezels. De toename van de maximale belasting en energiedissipatie duidt op een interessant toepassingsgebied voor trillingsbestendig materiaal. De maximale belasting neemt langzaam toe bij een toename van het aantal cycli LITERATUUR 1?Zhang, M.-H., J. Islam, and S. Peethamparan, Use of nano-silica to increase early strength and reduce setting time of concretes with high volumes of slag. Cement and Concrete Composites 34(5), 2012: p. 650-662. 2?Qiao, M., et al., Gemini surfactants as novel air entraining agents for concrete. Cement and Concrete Research 100, 2017: p. 40-46. 3?Özcan, F. and M. Emin Koç, Influence of ground pumice on compressive strength and air content of both non-air and air entrained concrete in fresh and hardened state. Construction and Building Materials 187, 2018: p. 382-393. 4?Xu, Y., Schlangen, E. and ?avija, B., Creating strain hardening cementitious composites (SHCCs) through use of additively manufactured polymeric meshes as reinforcement. 2019. 5?Xu, Y. and ?avija B., Development of strain hardening cementitious composite (SHCC) reinforced with 3D printed polymeric reinforcement: Mechanical properties. Composites Part B: Engineering 174, 2019: p. 107011. 6?Fleck, N.A., V.S. Deshpande, and M.F. Ashby, Micro- architectured materials: past, present and future. Proceedings of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences 466(2121), 2010: p. 2495-2516. 7?Fleck, N.A. and X. Qiu, The damage tolerance of elastic?brittle, two-dimensional isotropic lattices. Journal of the Mechanics and Physics of Solids 55(3), 2007: p. 562-588. 8?Dong, L., V. Deshpande, and H. Wadley, Mechanical response of Ti?6Al?4V octet-truss lattice structures. International Journal of Solids and Structures 60-61, 2015: p. 107-124. 9?Messner, M.C., Optimal lattice-structured materials. Journal of the Mechanics and Physics of Solids 96, 2016: p. 162-183. 10?Xu, Y., ?avija, B. and Schlangen, E., Compression Behaviors Of Cementitious Cellular Composites With Negative Poisson's Ratio. in FramCos. 2019. France. 11?Xu, Y., et al., Cementitious cellular composites with auxetic behavior. Cement and Concrete Composites 111, 2020: p. 103624. 12?Meena, K. and S. Singamneni, A new auxetic structure with significantly reduced stress concentration effects. Materials & Design 173, 2019: p. 107779. 13?Yang, H., B. Wang, and L. Ma, Mechanical properties of 3D double-U auxetic structures. International Journal of Solids and Structures, 2019. 14?Xu, Y., et al., Cementitious cellular composites with auxetic behavior. Mechanical behavior of Auxetic Cementitious Cellular Composites (CCCs) Under Uniaxial Compression: Experiments and Simulations. (submitted to Materials & Design). 15?Li, V.C., From micromechanics to structural engineering-the design of cementitous composites for civil engineering applications. 1993. 16?LIN, Z. and V.C. LI, Crack bridging in fiber reinforced cementitious composites with slip- hardening interfaces. Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 1997. 17?SeokLyoo, W. and W. ShikHa, In situ fibrillation of poly(vinyl alcohol) during saponification of poly(vinyl ester) (1). CEMENT 6 2020 ?57